1.概述 閃點(diǎn)是在規(guī)定的試驗(yàn)條件下,點(diǎn)火源能夠引發(fā)可燃液體表面蒸氣發(fā)生閃火時(shí)的低溫度。閃點(diǎn)是化學(xué)品行業(yè),特別是油品行業(yè)的一項(xiàng)重要安全標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量指標(biāo),關(guān)系到可燃液體的使用、存儲(chǔ)和運(yùn)輸安全。
閃點(diǎn)測(cè)試方法可以分為閉口閃點(diǎn)和開(kāi)口閃點(diǎn)兩種。開(kāi)口閃點(diǎn)實(shí)驗(yàn)由于可燃液體蒸氣不易積累,所以其閃點(diǎn)測(cè)試結(jié)果會(huì)高于閉口閃點(diǎn)。為了在評(píng)估過(guò)程中獲得更大的安全裕量,通常采用閉口閃點(diǎn)測(cè)試的數(shù)據(jù)。
閉口閃點(diǎn)測(cè)試方法主要分為賓斯基-馬丁閉口杯法(GB/T261、ASTMD93)、常閉式閉口杯法(ASTMD6450、SH/T0768、SN/T3077.1)以及改良連續(xù)閉杯法(ASTMD7094、SN/T3077.2)。以上方法閃點(diǎn)測(cè)試結(jié)果都會(huì)受到諸多因素影響,測(cè)試人員可能會(huì)遇到檢測(cè)結(jié)果不理想,或者多次測(cè)試數(shù)據(jù)重復(fù)性不達(dá)標(biāo)的情況。本文將就閃點(diǎn)測(cè)試影響因素進(jìn)行總結(jié)和探討,以供從業(yè)者交流與參考。
1.可燃液體閃燃
閃點(diǎn)測(cè)試影響因素
可燃液體處于閃點(diǎn)時(shí),液面附近的蒸氣濃度就是爆炸下限濃度(CLFL)。對(duì)于閉口閃點(diǎn)測(cè)試,測(cè)試過(guò)程中樣品蒸氣濃度累積至CLFL是一個(gè)復(fù)雜的非線性、多因素耦合的過(guò)程,是液體蒸發(fā)、氣體擴(kuò)散、自然對(duì)流、強(qiáng)制對(duì)流、氣體氧化和燃燒等效應(yīng)持續(xù)或間歇作用累加的結(jié)果。另一方面,閃點(diǎn)測(cè)試結(jié)果又取決于蒸氣引燃效果與燃爆增壓檢測(cè)能力。以ASTMD6450和ASTMD7094的測(cè)試方法為例,圖2總結(jié)了可能影響閃點(diǎn)的各種因素,主要可分為儀器設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)環(huán)境和人為操作三方面因素。
2.閃點(diǎn)測(cè)試影響因素匯總
2.1儀器設(shè)計(jì)
閃點(diǎn)儀自身結(jié)構(gòu)與參數(shù)設(shè)置均可能通過(guò)影響燃燒三要素改變閃點(diǎn)測(cè)試值,同時(shí)儀器傳感元件性能又直接影響測(cè)試準(zhǔn)確性。例如,在設(shè)定點(diǎn)火能量的情況下,點(diǎn)火針間距和針尖形狀會(huì)影響實(shí)際發(fā)生能量,從而改變CLFL和閃點(diǎn);另外,空氣導(dǎo)入量和測(cè)試室氣密性等因素直接影響可燃物和助燃物濃度在測(cè)試過(guò)程中的動(dòng)態(tài)變化,導(dǎo)致同一樣品閃燃溫度差異。
為控制上述影響因素,閃點(diǎn)儀廠家需嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),控制加工與裝配精度,并做好出廠前的標(biāo)定和校準(zhǔn)工作。
2.2實(shí)驗(yàn)環(huán)境
實(shí)驗(yàn)室環(huán)境影響主要分為環(huán)境溫度、濕度和空氣流動(dòng)三個(gè)方面。對(duì)于部分沒(méi)有做好溫度補(bǔ)償?shù)拈W點(diǎn)儀,高低溫或環(huán)境溫度劇烈變化會(huì)導(dǎo)致電子元件產(chǎn)生溫漂,影響測(cè)試結(jié)果;環(huán)境濕度影響空氣的電擊穿特性,從而改變點(diǎn)火能量和閃點(diǎn);另外,若儀器封閉性不佳,周邊氣流會(huì)帶走部分油蒸氣,降低樣品杯上方的蒸氣濃度,導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏大[1]。
考慮上述因素,閃點(diǎn)測(cè)試實(shí)驗(yàn),特別是重復(fù)性驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)建議在穩(wěn)定、適宜的環(huán)境下操作。同時(shí)也要求儀器廠商進(jìn)行設(shè)計(jì)優(yōu)化,最大限度降低環(huán)境因素的干擾。
2.3人為操作
不恰當(dāng)?shù)牟僮鞣绞揭矊@著影響閃點(diǎn)測(cè)試的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。例如,樣品在高溫下保存或取樣過(guò)程中可能會(huì)引起易揮發(fā)組分的損失,導(dǎo)致閃點(diǎn)測(cè)試結(jié)果偏大;另外,裝樣量不準(zhǔn)確影響樣品杯上方空間體積,體積越小,越快到達(dá)CLFL,測(cè)量值偏低,反之則偏高[2];而對(duì)于相同的樣品,若預(yù)期閃點(diǎn)值設(shè)置不同,測(cè)試過(guò)程中點(diǎn)火與空氣導(dǎo)入次數(shù)不同將導(dǎo)致樣品杯內(nèi)氣體成分的差異,也將影響閃點(diǎn)測(cè)試結(jié)果;當(dāng)然,每次實(shí)驗(yàn)后的清洗過(guò)程也很重要,進(jìn)行連續(xù)測(cè)試時(shí)必須排除前一個(gè)樣品殘留物造成的影響。
消除人為因素有賴(lài)于操作人員嚴(yán)格遵守操作規(guī)范,同時(shí)能夠具備一定的專(zhuān)業(yè)技術(shù)知識(shí)與測(cè)試經(jīng)驗(yàn)。
小結(jié)
總體而言,閃點(diǎn)測(cè)試受多種因素耦合影響。一方面需要儀器生產(chǎn)廠商和用戶嚴(yán)格按照規(guī)程,確保各環(huán)節(jié)的精密性和準(zhǔn)確性;另一方面,對(duì)于某些關(guān)鍵因素,應(yīng)該進(jìn)行更深入地探究,不斷完善閃點(diǎn)檢測(cè)技術(shù)。最后,考慮閃點(diǎn)測(cè)試的復(fù)雜性,用戶應(yīng)理性評(píng)估測(cè)試數(shù)據(jù),應(yīng)當(dāng)以標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)判斷結(jié)果有效性,而不應(yīng)人為提高數(shù)據(jù)一致性等要求。